Avaliação da eficácia do método oficial para detecção de neutralizantes químicos (hidróxido de sódio e bicarbonato de sódio) em amostras de leite
DOI:
https://doi.org/10.18265/2447-9187a2025id8552Palavras-chave:
análise qualitativa, controle de qualidade do leite, fraude por bicarbonato de sódio, fraude por hidróxido de sódio, neutralizadores de acidezResumo
O controle de qualidade e a segurança na cadeia produtiva do leite são prioridades para técnicos e órgãos reguladores. Medidas como higienização das instalações, higiene pessoal, qualidade da matéria-prima e uso de maquinário adequado são rigorosamente regulamentadas e inspecionadas para minimizar o risco de contaminação do produto. Entretanto, ainda ocorrem casos de contaminação por agentes químicos, como neutralizantes de acidez, utilizados para mascarar acidez titulável causada por microrganismos devido a más condições de higiene e refrigeração inadequada. Nesse contexto, o presente estudo teve como objetivo avaliar a eficácia do método oficial na detecção de neutralizantes químicos em diferentes concentrações. Para tanto, amostras foram preparadas com níveis de acidez de 0,14%, 0,18%, 0,20% e 0,22% e testadas com hidróxido de sódio e bicarbonato de sódio em concentrações próximas ao limite de detecção. Os resultados indicaram que o método oficial não é eficaz na detecção desses neutralizadores em níveis elevados de acidez, comprometendo a avaliação da qualidade do leite. O estudo sugere a necessidade de combinar diferentes metodologias analíticas, pois a falha do método oficial, associada à acidez do leite, pode permitir a comercialização de um produto com qualidade comprometida, representando um potencial risco à saúde dos consumidores.
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Referências
ABRANTES, M. R.; CAMPÊLO, C. S.; SILVA, J. B. A. Fraude em leite: métodos de detecção e implicações para o consumidor. Revista do Instituto Adolfo Lutz, v. 73, n. 3, p. 244-251, 2014. DOI: https://doi.org/10.18241/0073-98552014731611.
AOAC – AOAC INTERNATIONAL. AOAC International guidelines for validation of qualitative binary chemistry methods. Journal of AOAC International, v. 97, n. 5, p. 1492-1495, 2014. DOI: https://doi.org/10.5740/jaoacint.binaryguidelines.
BOTELHO, B. G.; REIS, N.; OLIVEIRA, L. S.; SENA, M. M. Development and analytical validation of a screening method for simultaneous detection of five adulterants in raw milk using mid-infrared spectroscopy and PLS-DA. Food Chemistry, v. 181, p. 31-37, 2015. DOI: https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.02.077.
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 68, de 12 de dezembro de 2006. Oficializa os Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos [...]. Diário Oficial da União: seção 1, Brasília, DF, ano 143, n. 239, p. 8-30, 14 dez. 2006. Disponível em: https://pesquisa.in.gov.br/imprensa/jsp/visualiza/index.jsp?jornal=1&pagina=8&data=14/12/2006. Acesso em: 20 maio 2024.
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução normativa nº 76, de 26 de novembro de 2018. Aprova os Regulamentos Técnicos que fixam a identidade e as características de qualidade que devem apresentar o leite cru refrigerado, o leite pasteurizado e o leite pasteurizado tipo A. Diário Oficial da União: seção 1, Brasília, DF, ano 155, n. 230, p. 9-10, 30 nov. 2018. Disponível em: https://www.in.gov.br/materia/-/asset_publisher/Kujrw0TZC2Mb/content/id/52750137/do1-2018-11-30-instrucao-normativa-n-76-de-26-de-novembro-de-2018-52749894IN%2076. Acesso em: 20 maio 2024.
CASSOLI, L. D.; SARTORI, B.; ZAMPAR, A.; MACHADO, P. F. An assessment of Fourier Transform Infrared spectroscopy to identify adulterated raw milk in Brazil. International Journal of Dairy Technology, v. 64, n. 4, p. 480-485, 2011. DOI: http://dx.doi.org/10.1111/j.1471-0307.2011.00711.x.
CIFUENTES, A. Food analysis: present, future, and foodomics. International Scholarly Research Notices v. 2012, 801607, 2012. DOI: https://doi.org/10.5402/2012/801607.
DIAS, V. H. C.; SANTOS, E. A. R.; TADIELO, L. E.; SCHMIEDT, J. A.; SOVINSKI, A. I.; BERSOT, L. S.; BARCELLOS, V. C. Métodos oficiais empregados para autenticidade, controle da qualidade e detecção de fraudes em leite cru refrigerado no Brasil. Brazilian Journal of Development, v. 6, n. 2, p. 7129-7137, 2020. DOI: https://doi.org/10.34117/bjdv6n2-130.
ELLISON, S. L. R.; FEARN, T. Characterising the performance of qualitative analytical methods: Statistics and terminology. TrAC Trends in Analytical Chemistry, v. 24, n. 6, p. 468-476, 2005. DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.trac.2005.03.007.
FRANCO, B. D. G. M.; LANDGRAF, M. Microbiologia dos alimentos. São Paulo: Atheneu, 2008. 182 p.
GONDIM, C. S.; COELHO, O. A. M.; ALVARENGA, R. L.; JUNQUEIRA, R. G.; SOUZA, S. V. C. An appropriate and systematized procedure for validating qualitative methods: its application in the detection of sulfonamide residues in raw milk. Analytica Chimica Acta, v. 830, p. 11-22, 2014. DOI: https://doi.org/10.1016/j.aca.2014.04.050.
GONDIM, C. S.; PALHARES, M. P.; SANTOS, P. P. B.; SOUSA, R. C.; JUNQUEIRA, R. G.; SOUZA, S. V. C. Detection of acid neutralizers in fraudulent milk: full validation of a classical qualitative method. Química Nova, v. 44, n. 5, p. 625-635, 2021. DOI: https://doi.org/10.21577/0100-4042.20170703.
INMETRO – INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA. Coordenação Geral de Acreditação. Orientação sobre validação de métodos analíticos: documento de caráter orientativo: DOQ-CGCRE-008 Revisão 09. Brasília, DF: Inmetro, 2020. 30 p. Disponível em: https://www.gov.br/cdtn/pt-br/assuntos/documentos-cgcre-abnt-nbr-iso-iec-17025/doq-cgcre-008/view. Acesso em: 20 maio 2024.
LANGTON, S. D.; CHEVENNEMENT, R.; NAGELKEKE, N.; LOMBARD, B. Analysing collaborative trials for qualitative microbiological methods: accordance and concordance. International Journal of Food Microbiology, v. 79, n. 3, p. 171-181, 2002. DOI: https://doi.org/10.1016/s0168-1605(02)00107-1.
LÓPEZ, M. I.; CALLAO, M. P.; RUISÁNCHEZ, I. A tutorial on the validation of qualitative methods: from the univariate to the multivariate approach. Analytica Chimica Acta, v. 891, p. 62-72, 2015. DOI: https://doi.org/10.1016/j.aca.2015.06.032.
MACARTHUR, R.; HOLST, C. A protocol for the validation of qualitative methods of detection. Analytical Methods, v. 9, p. 2744-2754, 2012. DOI: http://dx.doi.org/10.1039/C2AY05719K.
MARQUES, T. M.; PIRES, P. R.; LEÃES, F. L. Avaliação da qualidade de leite cru refrigerado de produtores assistidos pela EMATER/RS no município de São Luiz Gonzaga (RS). Revista Principia - Divulgação Científica e Tecnológica do IFPB, João Pessoa, n. 52, p. 117-128, 2020. DOI: http://dx.doi.org/10.18265/1517-0306a2020v1n52p117-128.
MILAGRES, M. P.; BRANDÃO, S. C. C.; MAGALHÃES, M. A.; MINIM, V. P. R.; MINIM, L. A. Development and validation of the high performance liquid chromatography-ion exclusion method for detection of lactic acid in milk. Food Chemistry, v. 135, n. 3, p. 1078-1082, 2012. DOI. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2012.05.047.
MOORE, J. C.; SPINK, J.; LIPP, M. Development and application of a database of food ingredient fraud and economically motivated adulteration from 1980 to 2010. Journal of Food Science, v. 77, n. 4, p. R118-R126, 2012. DOI: https://doi.org/10.1111/j.1750-3841.2012.02657.x.
NATA – NATIONAL ASSOCIATION OF TESTING AUTHORITIES (AUSTRALIA). Technical Note 17: Guidelines for the validation and verification of chemical test methods. Sydney: NATA, 2006. Disponível em: https://catalogo.latu.org.uy/opac_css/doc_num.php?explnum_id=1169. Acesso em: 20 out. 2024.
PAULA, H. F.; GOULART, S. M.; CASTRO, L. M.; SANTOS, J. P. V.; SANTOS, T. S. Avaliação dos limites de detecção dos testes qualitativos oficiais de redutores de acidez em leite. Revista Tecnia, v. 6, n. 1, p. 34-49, 2021. Disponível em: https://periodicos.ifg.edu.br/tecnia/article/view/1006. Acesso em: 18 out. 2024.
PELLEGRINI, L. G.; CASSANEGO, D. B.; GUSSO, A. P.; MATTANNA, P.; SILVA, S. V. Características físico-químicas de leite bovino, caprino e ovino. Synergismus Scyentifica, Pato Branco, v. 7, n. 1, 2012. Disponível em: http://revistas.utfpr.edu.br/pb/index.php/SysScy/article/view/1512. Acesso em: 10 out. 2019.
RONCATO, P. E. S.; RONCATO, M. A.; VILLWOCK, A. P. S. As fraudes na cadeia produtiva do leite: um estudo de caso na Região Fronteira Noroeste do Rio Grande do Sul sob a luz da nova economia institucional. Desenvolvimento em Questão, v. 15, n. 38, p. 295-318, 2017. DOI: https://doi.org/10.21527/2237-6453.2017.38.295-318.
ROSA-CAMPOS, A. A.; ROCHA, J. E. S.; BORGO, L. A.; MENDONÇA, M. A. Avaliação físico-química e pesquisa de fraudes em leite pasteurizado integral tipo C produzido na região de Brasília, Distrito Federal. Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, v. 66, n. 379, p. 30-34, 2011. Disponível em: https://www.revistadoilct.com.br/rilct/article/view/159. Acesso em: 20 maio 2024.
SANDOVAL, V. L.; RIBEIRO, L. F. Qualidade do leite: sua influência no processamento, requisitos obrigatórios e sua importância para o produto final. Revista GeTec: Gestão, Tecnologia e Ciências, v. 10, n. 8, p. 41-49, 2021. Disponível em: https://revistas.fucamp.edu.br/index.php/getec/article/view/2387. Acesso em: 3 out. 2024.
SILVA, L. C. C. Capacidade de detecção de adulteração e suficiência das provas oficiais para assegurar a qualidade do leite pasteurizado. 2013. Tese (Doutorado em Ciência Animal) – Universidade Estadual de Londrina, Londrina, 2013. Disponível em: https://lume.ufrgs.br/handle/10183/81561. Acesso em: 20 maio 2024.
SILVA, L. C. C.; TAMANINI, R.; PEREIRA, J. R.; RIOS, E. A.; RIBEIRO JUNIOR, J. C.; BELOTI, V. Preservatives and neutralizing substances in milk: analytical sensitivity of official specific and nonspecific tests, microbial inhibition effect, and residue persistence in milk. Ciência Rural, v. 45, n. 9, p. 1613-1618, 2015. DOI: https://doi.org/10.1590/0103-8478cr20141013.
TRONCO, V. M. Manual para inspeção da qualidade do leite. 3. ed. Santa Maria: Ed. UFSM, 2008.
TRULLOLS, E.; RUISÁNCHEZ, I.; RIUS, F. X.; HUGUET, J. Validation of qualitative methods of analysis that use control samples. TrAC Trends in Analytical Chemistry, v. 24, n. 6, p. 516-524, 2005. DOI: https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.04.001.
UBERTI, A.; PINTO, A. T. O leite e suas principais fraudes. In: CORDEIRO, C. A. M.; EVANGELISTA-BARRETO, N. S.; SANCHES, A. G. (org.). Ciência e Tecnologia de Alimentos: o avanço da ciência no Brasil. São Paulo: Editora Científica Digital, 2022. p. 151-161. DOI: https://doi.org/10.37885/220709518.
WANDERLEY, C. H.; SILVA, A. C. O.; SILVA, F. E. R.; MÁRSICO, E. T.; CONTE JUNIOR, C. A. Avaliação da sensibilidade de métodos analíticos para verificar fraude em leite fluido. Revista de Ciências da Vida, v. 32, n. 2, p. 34-42, 2012. Disponível em: https://www.researchgate.net/publication/266395124_Avaliacao_da_sensibilidade_de_metodos_analiticos_para_verificar_fraude_em_leite_fluido_Evaluation_of_the_sensitivity_of_analytical_methods_for_identifying_fraud_in_fluid_milk. Acesso em: 20 maio 2024.
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