Validação de método espectrométrico para quantificação de um derivado de N-acilhidrazona

Gisele Jacinto de Araújo

ORCID iD Universidade Estadual da Paraíba (UEPB) Brasil

Renata Joyce Diniz Silva

ORCID iD Universidade Estadual da Paraíba (UEPB) Brasil

Ricardo Olímpio de Moura

ORCID iD Universidade Estadual da Paraíba (UEPB) Brasil

José Germano Véras Neto

ORCID iD Universidade Estadual da Paraíba (UEPB) Brasil

Resumo

O desenvolvimento de métodos de quantificação é de extrema importância para o controle de qualidade de insumos farmacêuticos ativos, principalmente quando são de moléculas recém-sintetizadas. Nesse sentido, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método analítico para quantificação do composto N’-(1H-indol-3yl)metileno)-2-cianoacetrohidrazida (JR-19). O método foi baseado na espectrometria UV como técnica analítica. Para obtenção dos espectros de absorção foi utilizado espectrofotômetro Shimadzu UV-1280, na faixa de 190 a 350 nm, utilizando DMSO como solvente e validação realizada seguindo os parâmetros preconizados pelas normas RDC 166, ISSO 17025 e DOQ-CGCRE-008. O comprimento de onda de máxima absorção foi em 311 nm. Em relação ao estudo de estabilidade de 8 horas foi possível identificar que a solução fica estável a partir de 60 minutos. Para estabilidade das soluções por 14 dias ficou demonstrado que a solução armazenada em temperatura ambiente, com ou sem proteção da luz, permanece estável. O método seguiu o processo de validação a partir da linearidade, faixa linear de trabalho, limites de detecção e de quantificação, precisão intermediária, exatidão e robustez. O método desenvolvido seguiu curva de calibração de 2,00 a 17,00 µg mL-1, com coeficiente de correlação de 0,991 e regressão significativa e sem falta de ajuste a partir da Análise de Variância. Também foi observado que os resíduos possuem distribuição normal com os dados homocedásticos, demonstrando a significância estatística da curva ajustada. Os limites de detecção e quantificação foram 0,58 e 1,77 µg mL-1, respectivamente. O método desenvolvido apresentou coeficientes de variação inferiores a 5% a partir do estudo de precisão intermediária. A exatidão foi avaliada a partir de teste de recuperação, obtendo um valor médio de 93,74%. A robustez do método foi avaliada a partir de duas distintas marcas de solventes e dois comprimentos de onda ao redor do obtido no modelo desenvolvido e não foram observadas diferenças significativas nos resultados. Em conclusão, o método desenvolvido para determinação quantitativa da molécula JR-19 atendeu aos requisitos de qualidade preconizados pelas normas nacionais nos parâmetros estudados para validação.

Palavras-chave


calibração univariada; controle de qualidade; espectrometria UV; quantificação; regressão linear


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DOI: http://dx.doi.org/10.18265/1517-0306a2022id7312

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